常用试验方法_电力/水利_工程科技_专业资料。常用试验方法 1 硬度的测定(EDTA) 1.1 高硬度的测定 a) 适用范围：天然水、冷却水水样硬度的测定。测定范围：0.1～5mmol/L 硬度。 b) 方法概要：在 PH 为 10.0±0.1

　　常用试验方法 1 硬度的测定(EDTA) 1.1 高硬度的测定 a) 适用范围：天然水、冷却水水样硬度的测定。测定范围：0.1～5mmol/L 硬度。 b) 方法概要：在 PH 为 10.0±0.1 的水溶液中，用铬黑 T 作指示剂，以乙 二胺四乙酸二钠盐(简称 EDTA)标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗的 EDTA 的体积，即可算出硬度值。 c) d) 试剂：氨－氯化铵缓冲溶液，EDTA 标准溶液，浓度为：0.1mol/L 分析步骤： 1） 取 100mL 水样， 注入 250mL 锥形瓶中， 如果水样混浊， 取样前应过滤。 2）加 5mL 氨－氯化铵缓冲溶液，加 2～3 滴铬黑 T 指示剂。 3）在不断摇动下，用 EDTA 标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定， 溶液由酒红色转为蓝色即为终点。全部工作应于 5 分钟内完成，三综合试验箱温度 不应低于 15℃。 4）另取 100mLⅡ级试剂水，按②、③操作步骤测定空白值。 e) 计算公式： 水样硬度 X（mmol/L）按下式计算： x? ?a ? b? ? c ? 10 v 式中： a － 滴定水样消耗 EDTA 标准溶液体积，mL。 b － 滴定空白溶液消耗 EDTA 标准溶液体积，mL。 c－ EDTA 标准溶液浓度，mol/mL。 V － 水样体积，mL. 1.2 低硬度的测定 a) 适用范围：适用于软化水、H 型阳离子交换器出水，锅炉给水凝结水水 样的测定。测定范围：1～100μ mol/L 水样硬度。 b) 方法概要：在 PH 为 10.0±0.1 的水溶液中，用酸性铬兰 K 作指示剂，以 乙二胺四乙酸二钠盐(简称 EDTA)标准溶液定至蓝色为终点。根据消耗的 EDTA 的体积，即可算出硬度值。 c) 试剂：酸性铬兰 K，EDTA 标准溶液，浓度为：0.002 mol/mL d) 分析步骤： 1）取 100mL 水样，注入 250mL 锥形瓶中。 2）加 3mL 氨－氯化铵缓冲溶液，加 2～3 滴 0.5%酸性铬兰 K 指示剂。 3） 在不断摇动下， 用 EDTA 标准溶液进行滴定， 接近终点时应缓慢滴定， 溶液由红色转为蓝色即为终点。全部工作应于 5 分钟内完成，温度不 应低于 15℃。 4）另取 100mLⅡ级试剂水，按②、③操作步骤测定空白值。 e) 计算公式： 水样硬度 X（μ mol/L）按下式计算： x? 式中: ?a ? b? ? c 10 6 v a － 滴定水样消耗 EDTA 标准溶液体积，mL. b － 滴定空白溶液消耗 EDTA 标准溶液体积，mL。 c － EDTA 标准溶液浓度，mol/mL V － 水样体积，mL. 2 碱度的测定 a) 本标准适用于天然水、炉水、冷却水、凝结水、除盐水和给水等水样中碱度的测 定。 b) 方法概要：水中的碱度是指水中含有能接受质子（ H+）的物质的量。通 常碱度（JD）可分为理论碱度和操作碱度，操作碱度又分为酚酞碱度和 全碱度酚酞碱度是以酚酞作指示剂测得的碱度，全碱度是以甲基橙（或 甲基红－亚甲基蓝）作指示剂测得的碱度。酚酞终点的 PH 约为 8.3，甲 基橙终点的 PH 约为 4.2，甲基红－亚甲基蓝终点的 PH 约为 5.0。法 以酚酞（终点）和甲基橙（第二终点）作指示剂。第二法以酚酞（第 一对称点）和甲基红－亚甲基蓝（第二终点）作指示剂。 c) 试剂：酚酞指示剂，1%（m/V）乙醇溶液。甲基橙指示剂，0.1%水溶液。 甲基红－亚甲基蓝指示剂。氢离子标准溶液，0.1mol/L H+。氢离子标准 溶液 0.05 和 0.01 mol/L H+。 d) 仪器： 滴定管 （酸式， 25mL） ,微量滴定管 （10mL） ,锥形瓶 （200 或 250mL） , 移液管（100mL） 。 e) 分析步骤： 法： 1）取 100ml 透明水样置于锥形瓶中。 2）加入 2～3 滴酚酞指示剂。此时溶液若无色，按下一步进行。若溶液显 红色， 用 0.0500 或 0.1000mol/L 氢离子的硫酸标准溶液滴定至恰无色， 记下硫酸消耗的体积 a. 3）在上述锥形瓶中，加入 2 滴甲基橙指示剂继续用硫酸标准溶液滴定至 橙黄色为止，记下第二次硫酸消耗的体积 b(不包括 a) 第二法： 1）取 100mL 透明水样置于锥形瓶中。 2）加入 2～3 滴酚酞指示剂。此时溶液若无色，按下一步进行。若溶液显 红色， 用微量滴定管以 0.01000mol/L 氢离子的硫酸标准溶液滴定至恰 无色，记下硫酸消耗的体积 a. 3） 在上述锥形瓶中， 加入 2 滴甲基红－亚甲基兰指示剂， 用 0.01000mol/L 氢离子的硫酸标准 溶液滴定至由绿色变为紫色，记下第二次硫酸消耗的体积 b(不包括 a) f) 计算公式： (JD)酚 ? (JD)全 ? 式中： C H ? ? a ? 1000 v C H ? ? ?a ? b? ? 1000 v （JD）酚 － 酚酞碱度，mmol/L (JD)全 － 全碱度，mmol/L cH+ － 硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/L a － 终点硫酸消耗的体积，mmol/L b － 第二终点硫酸消耗的体积，mmol/L V － 所取水样的体积，mL 3 PH 表操作方法 a) 适用范围：天然水、锅炉炉水，冷却水和污水的 PH 测定。 b) 仪器：酸度计，测定范围 0～14PH，读数精度≤0.02PH PH 三合一电极，等电位点在 PH7 左右。 饱和甘汞电极 温度计：测量范围 0～100℃ 塑料杯：50mL c) 试剂：PH4 标准缓冲液，PH7 标准缓冲液，PH9 标准缓冲液。 d) 分析步骤： 1）电极准，电极已经经过处理，饱和氯化钾溶液刻度适当。 2）仪器校正，仪器开启半小时后，按说明书校正。 3）单点定位：选用一种与被测溶液 PH 相近的标准溶液，定位前先用试剂 水冲洗电极及塑料杯 2 以上，然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻吸 干，将定位缓冲液倒入塑料杯内，按下“校正”按钮开始校正，浸入 电极稍摇动塑料杯数秒钟，测定水样温度， （要求与定位缓冲液温度一 致，查出该温度下定位缓冲液的 PH 值，将仪器定位至该 PH 值，重复 校正及定位 1～2 次，直至稳定为止。 4） 两点定位： 先取 PH7 标准缓冲液依上法定位， 在一点校正过程结束后， 不要按“读数”键，把电极洗干净后，将另一定位标准缓冲液(若被测 水样为酸性，选 PH4 缓冲液，若为碱性，选 PH 9 缓冲液，)倒入塑料杯 内，电极底部水滴用滤纸轻轻吸干后， ，把电极浸入杯内，稍摇动数秒 钟，按下“校正”开关，调整第二定位缓冲液的 PH 值。重复 1～2 次两 点定位操作至稳定为止。 4 酸度分析方法 a) 概要：水的酸度是指水中含有能接受氢氧离子物质的量，在本法中以甲 基橙为指示剂， 用氢氧化钠标准溶液滴定到橙黄色为终点(PH 约为 4.2)。 其反应为 H+ + OH- → H2O。 b) 试剂： 氢氧化钠标准溶液(0.05mol/L 或 0.1/mol/L)， 0.1%甲基橙指示剂。 c) 测定方法： 1）取 100ml 水样注入 250ml 锥形瓶中。 2）加 2 滴甲基橙指示剂，用 0.05mol/L(或 0.1mol/L)氢氧化钠标准溶液 滴定至液呈橙黄色为止，记录所消耗氢氧化钠标准溶液的体积 a。 3）水样酸度(mmol/L)按下式计算： SD ? 式中： c? a ? 10 3 v c － 氢氧化钠标准溶液的物质的量的浓度，mol/L。 V － 水样的体积，mL。 a － 滴定酸度时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL。 5 酸浓度分析方法 a) 概要：分析酸浓度的方法采用中和法，在本法中以甲基橙为指示剂，用 氢氧化钠标准溶液滴定到橙黄色为终点(PH 约为 4.2)。 其反应为 H+ + OH→ H2O。 b) 试剂：氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)，0.1%甲基橙指示剂。 c) 测定方法： 1）用 100mL 量筒量取 100mL 除盐水注入 250mL 锥形瓶中，用 1mL 移液管 准确移取 1mL 再生液放入锥形瓶中，摇匀。 2）加 2 滴甲基橙指示剂，用 0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈 橙黄色为止，记录所消耗氢氧化钠标准溶液的体积 V. 酸样浓度(百分比浓度)按下式计算： X= V ×0.365﹪ 式中：X－酸样浓度(百分比浓度)。 V－滴定酸度时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL. 6 NaOH 浓度分析方法 a) 概要：分析 NaOH 浓度的方法采用中和法，在本法中以酚酞为指示剂，用 硫酸标准溶液滴定到 无色为终点。其反应为 H++OH-→H2O. b) 试剂：硫酸标准溶液(0.5mol/L)，酚酞指示剂。 c) 测定方法： 1）取碱样 1mL 置于 250mL 锥形瓶中，稀释至 100mL，摇匀。 2）加 2 酚酞指示剂，用 0.1mol/L 硫酸标准溶液滴定至溶液无色为止，记 录所消耗硫酸标准溶液的体积 V. 碱样浓度(百分比)按下式计算： X = V×0.4﹪ 式中：X － 硫酸标准溶液的物质的量的浓度，mol/L V － 滴定水样时所消耗硫酸标准溶液的体积，mL. 7 硅的测定(分光光度法) a) 适用范围：化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水，硅的测定范围为 0～ 50μ g/L b) 概要：在 PH 为 3.1.1～3.1.3 的条件下，不中可溶硅与钼酸铵生成黄色 硅钼络合物，用 1－氨基－2 萘粉－4 磺酸（简称 1－2－4 酸）还原剂把 硅钼络合物还原成硅钼蓝，用硅酸根分析仪测定其硅含量。加入掩蔽剂 （酒石酸或草酸）可以防止水样中磷酸盐和少量铁离子的干扰。 c) 试剂：酸性钼酸铵，10%酒石酸，1－2－4 酸还原剂。硅酸根分析仪（光 程长为 150mm） d) 分析步骤： 1) 按仪器使用说明书要求，在测量前都做一次空白校准，以提高测量结 果的精度。按“返回”键，将光标移至空白校准；按“确认”键，倒 入除盐水，待有溢流后按“排污”键，重复三次再倒入除盐水，待电 压稳定后按“存储”键保存校准结果。按“返回”键回到测量画面完 成空白校准。 2) 取水样 100mL 注入塑料杯中，加入 3mL 酸性钼酸铵溶液，混匀后放置 5 分钟，加 3mL 酒石酸溶液，混匀后放置 1 分钟，加 2mL 酸还原剂，混匀后放置 8 分钟。 3) 将显色液注满比色皿，仪表指示值即为水样的含硅量。 8 Na+的测定 a) 方法概要：当钠离子选择性电极 pNa 电极与甘汞参比电极同时浸入溶液 后，即组成测量电极对，其中 pNa 电极的电位随溶液中钠离子的活度而 变化，用一高阻抗的输入的毫伏计测量，即可获得水样中钠离子活度相 对应的电极电位，以 pNa 值表示。 b) 试剂：pNa4 标准溶液（10-4mol/L）,pNa5 标准溶液（10-5mol/L） c) 分析步骤： 1) 仪器开启半小时后，按仪器说明书进行校正。 2) 向分析中需使用的 pNa4 标准溶液，Ⅰ级试剂水和水样中滴加二异丙 胺，进行碱化，调整 PH 大于 10。 3) 以 pNa4 标准溶液定位， 将碱化后的标准溶液摇匀， 冲洗电极杯数次， 1－2－4 将 pNa 电极和甘汞电极同时浸入该标准溶液中进行定位。 定位应重复 核对 1～2 次，直至重复定位误差不超过 pNa4±0.02，然后以碱化后 的 pNa5 标准溶液冲洗电极和电极杯数次，再将 pNa 电极和甘汞电极 同时浸入 pNa5 标准溶液中，待仪器稳定后进行水样测定。 4) 水样测定：碱化后的Ⅰ级试剂水冲洗电极和电极杯，使 pNa 计的读数 在 pNa6.5 以上。 再以碱化后的被测水样冲洗电极和电极杯 2 次以上， 后重新取碱化后的被测水样，摇匀，将电极浸入被测水样中摇匀， 按下仪表读数开关，待仪表指示稳定后，记录读数。若是水样钠离子 浓度大于 10-3mol/L 则用Ⅰ级试剂水稀释后滴加二异丙胺使 PH 大于 10 然后再测定。 经常使用的 pNa 电极，在测定完毕后应将电极放在碱化后的 pNa4 标准溶液 中用。不用的 pNa 电极以干放为宜，但在干放前应以Ⅰ级试剂水清洗干净， 0.1mol/L 甘汞电极在测试完毕后，应湿泡在 0.1mol/L 氯化钾溶液中，不能长时 间浸泡在纯水中，以防盐桥微孔中氯化钾被稀释，对测定结果有影响。 9 联胺的测定 a) 适用范围：本标准适用于锅炉给水和蒸汽中联胺含量的测定。 b) 方法概要：在酸性条件下，联胺与对二甲基苯甲醛反应生成黄色的偶氮 化合物，在测定范围内，黄色的深度与联胺的含量成正比，符合朗伯－ 比尔定律。联胺在碱性条件下容易被氨化，浑浊的水样及有色素的水样 寻测定有干扰。 c) 仪器。试剂：分光光度计，三综合试验箱比色管（50mL）,对二甲基苯甲醛，联胺工作 液（1mL 含 1μ gN2H4） 。 d) 分析步骤： 1) 用具有磨口塞的玻璃瓶取样，每取 100mL 水样预先加入 1mL 浓盐酸。 2) 取一组联胺工作溶液， 分别注入一组 50mL 比色管中， 作为标准溶液， 取 50mL 水样注入比色管，用（1＋99）盐酸溶液稀释至刻度。 编 号 1 0 0 2 0.25 5 3 0.5 10 4 1.0 20 5 2.0 40 6 3.0 60 7 4.0 80 8 5.0 100 联胺工作溶液，mL 相当于水样含联胺量 mg/L 3）用棕色滴定管加入 5mL 对二甲基苯甲醛－硫酸溶液，混匀，放置 3 分钟后进行比色。 10 溶氧的测定(靛蓝二磺酸钠比色) a) 概要： 在 PH 为 8.5 时， 氨性靛蓝二磺酸钠被锌汞剂还原成线黄色化合物， 当其与水中溶解氧相遇时，又被氧化成蓝色，其色泽深浅和水中氧含量 有关。本法适于测定溶解氧为 2～100μ g/L 的除氧水、凝结水，灵敏度 为 2μ g/L。 b) 仪器、试剂：锌汞齐滴定管，专用溶氧瓶，取样桶。酸性靛蓝二磺酸钠， 氨－氯 化铵缓冲液，锌汞齐。 c) 测定方法： 1）酸性靛蓝二磺酸钠与氨－氯化铵缓冲液（PH＝8.5）按 1：1 配制氨性 靛蓝二磺酸钠。 2）还原型靛蓝二磺酸钠：向已装好锌汞齐的还原滴定管中，注入少量氨 性靛蓝二磺酸钠，以洗涤锌汞齐，然后以氨性靛蓝二磺酸钠缓冲液注 满还原滴定管（勿使锌汞齐间有气泡） ，静置数分钟，待溶液由蓝色完 全转换成黄色后方可使用。 3）取样桶和溶氧瓶应预先洗干净，然后将溶氧瓶放在取样桶内，将取样 管（厚壁胶管）插入溶氧瓶底部，使水样充满溶氧瓶，并溢流不少于 3 分钟，水样流量为 500～600mL/min 其温度不超过 35℃，能比环 境温度低 1～3℃。 4）将锌还原滴定管慢慢插入溶氧瓶内，轻轻抽出取样管，并立即加入还 原型靛蓝二磺酸钠溶液。轻轻抽出滴定管并立即塞紧瓶塞，在水下面 混匀，放置 2 分钟，以保证反应完全。 5）从桶内取出溶氧瓶，立即在自然光或日光灯下，以白色为背景同标准色进行比 较。 6）取样出可以用溢流法进行，其它操作都相同。 11 PO43-的测定 a) 方法概要：在 0.6NH2SO4 的酸度下，水中的磷酸盐与钼酸铵反应形成黄色 的磷钼黄，用氯化亚锡还原成磷钼篮，与同时配制的标准色进行比色测 定。 其反应为： PO43-＋12MO42－＋27H＋→H3〔P(Mo3O10)4〕+12H2O (磷钼黄) 〔P(Mo3O10)4〕3-+11H++4Sn2+\→H3〔P(Mo3O9)4〕+4Sn4＋＋4H2O (磷钼黄) (磷钼蓝) 本法供现场控制试验使用，适用于磷酸盐含量为 2－50mg/L 的水样。 b) 仪器：具有磨口塞的 25ml 的比色皿 c) 试剂： 1）磷酸盐工作溶液（1ml 含有 0.1mg PO43-） 2）钼酸铵－硫酸混合溶液 3）1﹪氯化亚锡溶液（甘油溶液） d) 测定方法： 1）取 0，0.10，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00，1.50，2.00，2.50， ml 磷酸盐工作溶液（1ml 含有 0.1mg PO4 ）及 5ml 水样分别注入一 组比色管中，用除盐水稀释至约 20ml 摇匀。 2） 于上述比色管中各加入 2.5ml 钼酸铵－硫酸混合溶液， 用除盐水稀释至刻度摇 匀。 3）于每只比色管中加入 2－3 滴氯化亚锡（甘油）溶液摇匀，待 2min 后进行比色 水中 PO43-的含量用下式计算： ? Ρ Ο3 4 ? 3- 0.1a a ? 1000 ? ? 100 v v ml a－与水样颜色相当的标准色中加入的磷酸盐工作溶液的体积 V－水样的体积 ml 注：① 水样与标准色应同时配制显色 ② 为了加快水样显色速度，以避免硅酸盐的干扰，显色时水样的酸度应维持在 0.6N ③水样混浊时应过滤后测定， 磷酸盐含量范围不在 2－50mg/L 时， 应适当增加或减 少水样。 12 导电的测定 a) 方法概要： 溶解于水的酸、碱、盐电解质，在溶液中电解成正负离子， 使电解质溶液具有导电能力，其导电能力大小可用电导率表示。电解质 溶液的电导率，通常是用两个金属片（即电极）插入溶液中，测定两电 极间电阻率的大小来确定。 电导率是电阻率的倒数， 其定义是截面积 1cm2, 极间距离 1cm 时，该溶液的电导。单位为西每厘米（S/cm） ，水分析中常 用它的百万分之一即微西每厘米（μ s/cm）表示水的电导率。溶液的电 导率与溶液的性质、浓度、溶液温度有关，一般，溶液电导率是指 25℃ 时的电导率。 b) 仪器：电导仪，电导电极，温度计。 c) 操作步骤： 1）水样的电导率大小不同，三综合试验箱应使用不同电导率常数的电极。 2）取 50ml 水样（温度 25±5℃）放入塑料杯或硬质玻璃杯中，将电极 用被测水样冲洗 2～3 次，浸入水样中进行电导率的测定，重复取样 测定 2～3 次，测定结果读数相对误差在±3%以内，即为所测得的电 导率值，同时记录水样温度。 3）若水样温度不是 25℃，测定数值应按下式换算成 25℃的电导率值。 S(25℃)= St k 1 ?β ?t ? 25 ? 式中：S（25℃）－ 换算成 25℃的电导率值。μ s/cm St － 水温为 t ℃时测得的电导，μ s K － 电导池常数 ,cm-1 β － 温度校正系数（通常情况下β 近似等于 0.02） t － 测定时水的温度，℃ 13 浊度的测定 a) 适用范围：本标准适用于天然水，经澄清预处理的水及冷却水浊度的测 定。 b) 方法提要：本标准以福肼悬浊液作标准，采用分光光度法比较被测水样 透过光和标准悬浊液透过光的强度进行定量。 c) 仪器、试剂：分光光度计（具有 100mm 比色皿）滤膜过滤器。无浊度水， 硫酸联胺溶液，六次甲基四胺溶液，福马肼浊度贮标准液，福马肼浊 度标准液。 d) 分析步骤： 1) 工作曲线FTU 的工作曲线FTU 的 工作曲线) 移取浊度贮液注入一组 100mL 容量瓶中，用无浊度水稀释至刻度， 摇匀，放入 100mm 比色皿中，以无浊度水作参比，在波长为 600nm 处测定透光度，并绘制工作曲线FTU 浊度标准溶液配制 取 FTU 标准溶液的体积，ml 相当水样浊度，FTU 0 0 1.25 5 2.5 10 3.75 15 5.0 20 6.25 25 7.5 30 10.0 40 0～5FTU 浊度标准溶液配 取 100FTU 标准溶液的体积，ml 相当水样浊度，FTU 0 0 0.5 0.5 1.0 1.0 1.5 1.5 2.0 2.0 2.5 2.5 3.0 3.0 4.0 4.0 5.0 5.0 3)水样的测定：取充分摇匀的水样，直接注入比色皿中，用绘制工作曲线 相同的条件测定透光度，从工作曲线上求其浊度。对于大于 40FTU 的水样，可取 一定体积的水样，用无浊度水稀释后测定，或采用 50～25mm 比色皿测定。 e) 分析结果的计算：水样稀释后测定，水样浊度 X FTU 按下式计算 Χ ? a? V2 V1 式中：a － 从标准曲线上查得的浊度，FTU V1 － 吸取水样的体积，mL V2 － 吸取水样，稀释后总体积，mL 14 污染指数（SDI）测定 a) SDI 测定概要： SDI 测定是基于阻塞系数（PI ，%）的测定。测定是向?47mm 的 0.45?m 的 微孔滤膜上连续加入一定压力（30PSI，相当于 2.1kg/cm2）的被测定水，记录下 滤得 500mL 水所需的时间 T0（秒）和 15 分钟后再次滤得 500mL 水所需的时间 Tt （秒） ，按下式求得阻塞系数 PI（%） 。 PI=（1-T0/Tt）× 100 SDI15=PI/15 式中 15 是 15 分钟。 当水中的污染物质较高时， 滤水量可取 100mL、 200mL、 300mL 等，间隔时间可改为 10 分钟、5 分钟等。 b) 测定 SDI 的步骤： 1） 将 SDI 测定仪 （见图一） 连接到取样点上 （此时在测定仪内不装滤膜） 。 2）打开测定仪上的阀门，对测定仪进行彻底冲洗数分钟。 3）关闭测定仪上的阀门，然后用钝头的镊子把 0.45?m 的滤膜放入滤膜 夹具内。 4）确认 O 形圈完好，将 O 形圈准确放在滤膜上，随后将上半个滤膜夹具 盖好，并用螺栓固定。 5）稍开阀门，在水流动的情况下，慢慢拧松 1-2 个蝶形螺栓以排除滤膜处的空 气。 6）确信空气已全部排尽且保持水流连续的基础上，重新拧紧蝶形螺栓。 7）完全打开阀门并调整压力调节器，直至压力保持在 2bar 为止。 8）用合适的容器来收集水样，在水样刚进入容器时即用稍表开始记录， 收取 500mL 水样所需的时间为 T0（秒） 。 9）水样流动 15 分钟后，再次用容器收集水样并记录收集水样所花的时 间，记作 T15（秒） 。 10）关闭取样进水球阀，松开微孔膜过滤容器的蝶形螺栓，将滤膜取出 保存（作为进行物理化学试验的样品） 。擦干微孔过滤器及微孔滤膜 支撑孔板。 c) 测定结果计算 按照下式计算 SDI 值： SDI=（1- T0/T15）×100/15 注意：① 每次试验过程中压力要稳定，压力波动不得超过±5%，否则试验作废。 ② 选定收集水样量应为 500ml（或其他确定的水量值） ；两次收集水样的时间间隔为 15 分钟。 ③ 如果 T15 达到 120 秒，就没有必要进行 T15 的试验 图 1 SDI 测试装置示意图 15 余氯测定方法 余氯是指水经加氯，接触一定时间后，余留在水中的氯。余氯有三种形 式： a) 总余氯：包括 HOCl，NH2Cl，NHCl2 等。 b) 化合余氯：包括 NH2Cl，NHCl2 及其他氯胺类化合物。 c) 游离余氯：包括 HOCl 及 OCl-等。 余氯可用邻联甲苯胺比色法、邻联甲苯胺－亚砷酸盐比色法、N，N-乙基对 苯胺-硫酸亚铁胺容量法测定。下面图介绍较简单方便的邻联甲苯胺比色法，可 测定总余氯及游离余氯。 邻联甲苯胺比色法 a) 应用范围 1）本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。 2）水中含有悬浮性物质时干扰测定，可用离心法去除。干扰物质的 允许含量如下： 高铁： 0.2mg/L； 四价锰： 0.01mg/L； 亚硝酸盐：0.2mg/L。 3）本法检测浓度为 0.01mg/L 余氯。 b) 原理 在 pH 值小于 1.8 的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应， 生成黄色的醌式 化合物， 用目视法进行比色定量：还可用重铬酸钾－铬酸钾溶液配制的性余 氯标准溶液进行目视比色。 c) 性余氯比色溶液的配制 磷酸盐缓冲贮溶液： 将无水磷酸氢二钠 （Na2HPO4） 和无水磷酸二氢钾(KH2PO4) 置于 105℃烘箱内 2h，冷却后，分别称取 22.86g 和 46.14g。 将此两种试剂共 溶于纯水中，并稀释至 1000mL。至少静置 4 天，使其中胶状杂质凝聚沉淀，过 滤。 磷酸盐缓冲溶液(pH6.45)： 吸取 200.0mL 磷酸盐缓冲贮溶液，加纯水稀释 至 1000mL。 重铬酸钾-铬酸钾溶液：称取 0.1550g 干燥的重铬酸钾(K2Cr2O 7)及 0.4650g 铬酸钾(K2CrO4)，溶于磷酸盐缓冲溶液中，并定容至 1000mL。此溶液所产生的颜 色相当于 1mg／L 余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。 0.01～1.0mg／L 性余氯标准比色管的配制方法：按表 21 所列数量， 吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液， 分别注入 50mL 刻度具塞比色管中，用磷酸盐缓冲溶 液稀释至 50mL 刻度。避免日光照射，可保存 6 个月。 若水样余氯大于 1mg／L，则需将重铬酸钾－铬酸钾溶液的量增加 10 倍， 配成相当于 10mg／L 余氯的标准色，再适当稀释， 即为所需的较浓余氯标准色 列。 性余氯标准比色溶液的配制 余氯，mg／L 0.01 0.03 0.05 0.10 0.20 0.30 0.40 重铬酸钾－铬酸钾 溶液，mL 0.5 1.5 2.5 5.0 10.0 15.0 20.0 余氯， mg／L 重铬酸钾－铬酸 钾溶液，mL 25.0 30.0 35.0 40.0 45.0 50.0 0.50 0.60 0.70 0.80 0.90 1.00 d) 试剂 邻联甲苯胺溶液：称取 1.35g 二盐酸邻联甲苯胺〔(C6H3CH3NH3)2·2HCl〕 ，溶于 500mL 纯水中，在不停搅拌下将此溶液加至 150mL 浓盐酸与 350mL 纯水的混合液中， 盛于棕色瓶内， 在室温下保存， 可使用 6 个月。 当温度低于 0℃， 邻联甲苯胺将析出， 不中易再溶解。 e) 步骤 1）取配制性作氯标准比色管用的同型 50mL 比色管， 先放入 2 .5mL 邻联甲苯胺溶液，再加入澄清水样 50.0mL，混合均匀。 水样的温度为 15～ 20℃，如低于此温度，应先将水样管放入温水浴中，使温度提高到 15～20℃。 2）水样与邻联甲苯胺溶液接触后，如立即进行比色，所得结果为游离余 氯； 如放置 10min 使产生色度， 再进行比色， 则所得结果为水样的总余氯。 总余氯减去游离余氯等于化合余氯。 3） 如余氯浓度很高， 会产生橘黄色。 若水样碱度过高而余氯浓度较低时， 将产生淡绿色或淡蓝色， 此时可多加 1mL 邻联甲苯胺溶液， 即产生正常的淡黄色。 4）如水样浑浊或色度较高，比色时应减除水样所造成的空白。
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